1.按照ASTM Standards D3174-11 测定煤中的灰分,按照ASTM Standards D3177-02 测定煤中全硫的含量。煤中元素C、H、N的含量由元素分析仪(Elementar,Vario MACRO)测得。
2.用X射线荧光光谱仪(ARL ADVANT′XP+)测定煤的氧化物及岩石样品中的常量元素的氧化物(CaO、 MgO和P2O5)。
3.用电感耦合等离子质谱仪(Thermo Fisher,X series II ICP-MS)测定样品中的微量元素(Sr、Ba、Th、U、V、Ni和稀土元素)浓度。
4.待测样品的预处理过程包括:称样、加酸、微波消解、赶酸、提取和定容。
5.对于煤和岩石(顶、底板和夹矸)样品,每50 mg样品,分别添加5 ml 65% HNO3,2 ml 40% HF和2 ml 65% HNO3,5 ml 40% HF作为消解试剂,ICP-MS测试方法的检出限不高于0.02 ng/ml。
6.用X射线粉末衍射仪,结合商用软件SiroquantTM,对煤中的矿物(黄铁矿)进行定性和定量。
7.用带能谱的场发射扫描电镜(FEI QuantaTM 650 FEG)观察和分析煤中的矿物形态和显微结构,并分析样品中部分元素的分布特征。
8.在同位素比值87Sr/86Sr测试前,将已破碎至200目的煤粉末样置于超纯水中,充分搅拌以溶解煤中的石膏。过滤以分离固体物和石膏溶解液。
9.采用Triton Plus质谱分析仪测试锶的同位素,锶的同位素质量数分馏用87Sr/86Sr=8.375209校正。国际标准样品NBS987测试的平均值87Sr/86Sr=0.710250±0.000010。
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